Download Analyse von Kautschuken und Elastomeren by Hermann Ostromow PDF

By Hermann Ostromow

In diesem Buch werden chemische und instrumentelle Methoden fUr die qualitative und quantitative examine von Kautschuk und Elastomeren beschrieben. AusfUhr lich werden spektroskopische und chromatographische Untersuchungsverfahren dargelegt. Im Vergleich zum 1960 erschienenen Buch von Horst E. Frey "Methoden zur chemischen examine von Gummimischungen," 2. Auflage, Springer-Verlag, Ber lin-Gottingen-Heidelberg, stellt die vorliegende Arbeit eine Erweiterung durch die heute gebrauchlichsten Analysenmethoden dar, die dem Analytiker ermog lichen soIl, den an ihn gestellten Anforderungen der Praxis gerecht zu werden. Die vorliegende Arbeit beruht auf langjahrigen Erfahrungen, die in Labora torien der Bayer AG, Leverkusen, und durch die Tatigkeit in den DIN-Arbeits ausschussen erworben wurden, unter Berucksichtigung der einschlagigen Literatur und Monographien. Sie beinhaltet routinemaBig angewendete Arbeitsvorschriften, nach denen in analytischen Laboratorien fUr hochmolekulare Verbindungen sofort gearbeitet werden kann. Es wird im textual content oft das Prinzip der DIN-Arbeitsvor schriften erwahnt. In diesen Fallen ist es empfehlenswert, genau nach dem textual content der Norm zu arbeiten. Die Originalfassungen der Norm konnen beim Beuth-Verlag GmbH, Burg grafenstr. 4-10, a thousand Berlin 30, bezogen werden. Der Inhalt des Werkes wurde so zusammengestellt, daB er fUr einen breiten Kreis von Kautschuk- und Kunststoff Analytikem interessant sein soIL In seinem Niveau liegt er andererseits so, daB auch ein Chemotechniker oder Laborant es lesen, verstehen und danach arbeiten kann.

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Das. Reagenz nieht selektiv auf aminische bzw. phenolische Alterungsschutzmittel und Stabilisatoren wirkt; so werden etwa alle Mercaptoverbindungen ebenfalls angefarbt. Andere Reagenzien, z. B.. die alkalischen Losungen von Diazoniumsalzen, reagieren zum Teil iiberhaupt nicht, wie im FaIle des Vorliegens sterisch gehinderter Phenole; in anderen Fallen entstehen nur wenig charak-· teristische gelbe Farben. schen Stabilisatoren und Alterungsschutzmittel anwendbar. Die Farbreaktionen dieses Reagenzes mit aminischen Stabilisatoren und Alterungsschutzmitteln sind kaum mit denen der" phenolischen Gruppe zu verwechseln; sie ermoglichen einige niitzliche Differenzierungen und soIl ten zur Orientierung neben der Anfarbung mit essigsaurer 4-Nitrobenzol-diazoniurnfluoro-· borat-Losung ausgefiihrt werden.

B. zwecks Eingangskontrolle gut geeignet. 1 Reaktionen von Substanzgruppen. 2 Nachweis von aminischen AIterungsschutzmitteln. Die Mehrzahl der aminischen Alterungsschutzmittel gehort zur Klasse der sekundaren aromatischen Amine und kann durch direktes Kuppeln mit Diazoniumsalzen im neutralen und sauren Medium identifiziert werden. Als Kupplungsreagenzien konnen entweder eine frisch hergestellte 0,1 %ige Losung von Diazobenzolsulfonsaure* in 25 %iger Essigsaure oder eine frisch zubereitete 1 %ige Losung von 4-Nitrobenzoldiazoniumfluoroborat (Echtrotsalz GG der Hoechst AG) in Methanol, die einige Tropfen konzentrierte Salzsaure enthalt, dienen.

2 Unverseifbare Anteile 27 Der Methylenchlorid-Losung werden soviel Wasser und Ether zugefiigt, bis sich die organische Phase uber der wasserigen gesammelt hat. Die Ether-Methylenchlorid-Schicht wird mit Wasser unter Uberprufung mit Methylorange saurefrei gewaschen, anschlieBend in ein gewogenes GefiiB ubergefiihrt und auf einem Dampfbad eingedampft. Das Sieden soIl mittels eines stetigen Luftstromes verhindert werden. Der Ruckstand wird in einem U mlufttro::kenschrank bei 100 °C eine Stunde getrocknet, abgekuhlt und gewogen.

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